1 重鉻酸鹽回流法
cod測(cè)定儀圖
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法，可重復(fù)，準(zhǔn)確可靠。
缺點(diǎn)：回流裝置實(shí)驗(yàn)空間大，耗水、耗電量大，試劑消耗量大，操作不便，難以大批量快速測(cè)定。
測(cè)定原理：在酸性硫酸介質(zhì)中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽物，硫酸在消化反應(yīng)液中的酸性為9mol/l，加熱使消化反應(yīng)液沸騰。沸點(diǎn)溫度148°c±2°c為消化溫度。水冷回流加熱反應(yīng)反應(yīng)為2h。在消化液自然冷卻后，剩余的重鉻酸鉀與硫酸銨溶液滴定，根據(jù)硫酸銨溶液的消耗量計(jì)算出水樣鱈魚(yú)。價(jià)值。
2 高錳酸鉀法
高錳酸鉀法的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的污染小于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，但缺點(diǎn)是需要在試驗(yàn)中滴加大量的草酸鈉，這需要很長(zhǎng)時(shí)間，并且酸性高錳酸鉀法具有低氧化和不完全氧化的作用。因此，測(cè)量的高錳酸鹽指數(shù)具有低鉻酸鹽指數(shù)，其通常是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的結(jié)果的3-8倍。因此，CODCr主要用于還原污染物含量較高的廢水，而CODMn主要用于河水和污染物相對(duì)較低的地表水。
以高錳酸鉀為氧化劑測(cè)定COD稱為高錳酸鉀指數(shù)。當(dāng)水樣與硫酸呈酸性時(shí)，加入一定量的高錳酸鉀溶液，在沸水浴中加熱30分鐘。用過(guò)量草酸鈉溶液降低高錳酸鉀殘留量，再用高錳酸鉀溶液倒回過(guò)量草酸鈉，計(jì)算高錳酸鉀指數(shù)。
3 分光光度法
與傳統(tǒng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法相比，該方法有效節(jié)約了化學(xué)試劑配置中的消耗時(shí)間，不滴定，操作方便。然而，在美國(guó)唯一缺乏的局部實(shí)驗(yàn)中，消化過(guò)程仍然需要2小時(shí)。
該方法的原理與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法相同。測(cè)量原理也是酸性溶液。測(cè)試溶液中的還原物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng)形成三價(jià)鉻離子。三價(jià)鉻離子對(duì)波長(zhǎng)為600nm的光及其吸光度和三價(jià)值具有大的吸收能力。鉻離子濃度的關(guān)系符合Lange-Beer定律。三價(jià)鉻離子與測(cè)試溶液中還原物質(zhì)的量有關(guān)，因此可以通過(guò)測(cè)量三價(jià)鉻的吸光度間接測(cè)量測(cè)試溶液的COD值。
4 快速消解法
其優(yōu)點(diǎn)是將消化系統(tǒng)中硫酸的酸度由9.0 mg/L提高到10.2 mg/L，反應(yīng)溫度由150提高到165，消化時(shí)間由2小時(shí)縮短到10到15分鐘。缺點(diǎn)是不同類型的微波爐功率和時(shí)間不同。
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h方法。為了提高分析速度，人們提出了各種快速分析方法。主要是在消化反應(yīng)系統(tǒng)中提高氧化劑濃度、增加硫酸酸度、提高反應(yīng)溫度、增加催化劑等條件以提高反應(yīng)速度的方法。
5 快速消解分光光度法
優(yōu)點(diǎn)：占地面積小，能耗低，試劑用量少，廢液最少，能耗低，操作簡(jiǎn)單，安全穩(wěn)定，準(zhǔn)確可靠，適合大規(guī)模測(cè)定。
快速消解分光光度法是指用密封管作為消解管，在密封管內(nèi)取少量水樣和試劑，放入小型恒溫加熱皿中，恒溫加熱消解，用分光光度法測(cè)定COD值。
常見(jiàn)問(wèn)題：
如何去除氯對(duì)鱈魚(yú)檢測(cè)的影響?
答：準(zhǔn)備一個(gè)含有去離子水和與樣品中氯含量相同的氯含量的空白。添加消化液后，空白會(huì)迅速變成深色，但隨后您可以減去氯的影響并獲得可應(yīng)用于樣品的測(cè)試結(jié)果。
COD檢測(cè)的誤差來(lái)自哪里?
a：氯是檢測(cè)鱈魚(yú)的最具影響力的因素。重鉻酸鉀工藝中使用的每一種鱈魚(yú)測(cè)試瓶都含有硫酸汞，可以去除散列方法手冊(cè)中列出的氯的干擾。mnii方法中使用的真空預(yù)處理裝置可以在濃度為1000mg/l的條件下除去氯。
我可以使用相同的COD空白進(jìn)行多次測(cè)試嗎?
答：使用同一瓶的多次實(shí)驗(yàn)可以重復(fù)使用同一空白樣品?？瞻讟悠繁仨毞旁陉帥鎏帯ｋS著時(shí)間的推移，連續(xù)測(cè)量空白樣品的吸光度，以檢查結(jié)果是否穩(wěn)定。在吸光度模式下，使用瓶裝去離子水清除儀器，然后檢測(cè)空白樣品的吸光度。記錄測(cè)試結(jié)果。當(dāng)吸光度變化超過(guò)0.01單位時(shí)，需要制備新的空白樣品。
如何驗(yàn)證鱈魚(yú)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性?
答：使用濃度在您使用的濃度范圍內(nèi)的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)試此標(biāo)準(zhǔn)溶液作為樣品。如果您的測(cè)試結(jié)果接近標(biāo)準(zhǔn)濃度，您可以確保您的儀器和試劑工作正常并且您的測(cè)試是準(zhǔn)確的。
我們可以稀釋樣品以測(cè)定COD嗎?
a：是的。稀釋樣品，然后在瓶子中加入適量的稀釋樣品(可為2或0.2毫升)。把最后的試驗(yàn)結(jié)果乘以你的稀釋倍數(shù)。
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